ГОСТ 13217.1-90
(ИСО 6467-80)

Группа В19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИЙ

Метод определения ванадия

Ferrovanadium.
Method for determination of vanadium

ОКСТУ 0809

Дата введения 1991-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Л.М.Клейнер, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 N 1093

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.1-79

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 6467-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1992 г. (ИУС 8-92)

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения ванадия в феррованадии при массовой доле его от 30 до 85%.

Метод основан на окислении четырехвалентного ванадия до пятивалентного перманганатом калия с последующим титрованием пятивалентного ванадия раствором соли Мора.

Допускается проводить определение ванадия по методике международного стандарта ИСО 6467-80, приведенного в приложении.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным электродами.

Мешалка магнитная или механическая.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1, 1:2, 1:4 и 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Карбамид по ГОСТ 6691 или раствор с массовой концентрацией 100 г/дм, свежеприготовленный.

Вода бидистиллированная.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор (KСrО)=0,1 моль/дм:4,9032 г при необходимости перекристаллизованного и просушенного до постоянной массы при температуре 180 °С двухромовокислого калия растворяют в 150 см бидистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки той же водой и перемешивают.

1 см раствора соответствует 0,0050942 г ванадия.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор (FeSO·(NH)SО·6HO)=0,1 моль/дм:39,3 г соли Мора растворяют в 500 см раствора серной кислоты 1:20. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.