ГОСТ 13217.7-90
(CT СЭВ 1209-89)

Группа B19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

ФЕРРОВАНАДИЙ

     
Методы определения общего алюминия

     
Ferrovanadium.
Methods for determination of total aluminium

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Л.М.Клейнер, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 N 1097

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1209-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.7-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения общего алюминия в феррованадии при массовой доле его от 0,1 до 4,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фторидом натрия. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором соли цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. От сопутствующих элементов алюминий отделяют в виде криолита (фторалюмината натрия) или хлоридом бария в щелочном растворе.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и растворы 1:1 и 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор 1:2.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм. Хранят в посуде из полиэтилена.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 9264, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм.

Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712, насыщенный раствор: 50 г щавелевокислого аммония растворяют в 1 дм воды при температуре 40-50 °С и охлаждают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Комплексообразователь: смешивают один объем раствора лимоннокислого аммония с одним объемом раствора щавелевокислого аммония.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы с массовой концентрацией 5 и 35 г/дм. Хранят в посуде из полиэтилена.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор, содержащий примерно 5 г/дм железа: 24,1 г треххлористого железа растворяют в 500 см раствора соляной кислоты 1:20, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Буферный раствор с рН от 5,5 до 5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм воды, приливают 30 см уксусной кислоты и перемешивают.

Раствор для промывания: к 1 дм раствора фторида натрия 5 г/дм добавляют 1 см раствора серной кислоты 1:1. Хранят в посуде из полиэтилена.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор.

Индикаторная смесь: 1 г ксиленолового оранжевого растирают с 100 г хлорида натрия.