ГОСТ 13938.12-78

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения висмута

Copper. Methods for determination of bismuth

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.12-68

4. Стандарт соответствует стандарту ИСО 5959-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1982 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 8-85, 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,00005 до 0,02%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0003 до 0,005%) методы определения висмута в меди всех марок в соответствии с ГОСТ 859*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

Фотометрический метод основан на образовании йодистого комплекса висмута в сернокислом растворе. Висмут отделяют от мешающих элементов соосаждением с гидроксидом железа или экстракцией диэтилдитиокарбамата висмута хлороформом. Оптическую плотность раствора йодидного комплекса висмута измеряют при длинах волн 450-470 нм.

Атомно-абсорбционный метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, отделении висмута на гидроксиде железа и последующем измерении поглощения висмута в солянокислом растворе при длине волны 223,1 нм в пламени ацетилен-воздух.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Центрифуга.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 5 моль/дм раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 0,2 моль/дм раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, 1%-ный раствор в 0,2 моль/дм растворе соляной кислоты.

1 см раствора содержит 2 мг железа.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 8%-ный раствор.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 20%-ный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, 20%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный раствор.

Калий цианистый, 10%-ный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, двуводная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 5%-ный раствор.

Натрий диэтилдитиокарбамат (Na-ДДТК) по ГОСТ 8864 раствор: 2 г Na-ДДТК растворяют в 100 см воды, в которой был предварительно растворен 1 г кислого углекислого натрия. Раствор фильтруют.

Тимолфталеин, 0,4%-ный раствор в этиловом спирте.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Промывной раствор: к 30 см раствора ди-Na-ЭДТА приливают 1000 см воды, 10 см раствора цианистого калия и 1 см раствора тимолфталеина. По каплям приливают раствор хлористого аммония до исчезновения синей окраски.

Натрия гипофосфит по ГОСТ 200, 30%-ный раствор.

Спирт этиловый 96%-ный по ГОСТ 18300.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор: 200 г йодистого калия растворяют в 300 см воды, прибавляют 30 см раствора гипофосфита натрия и доливают водой до 1000 см.

Висмут металлический по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута:

Раствор А: 0,100 г висмута растворяют в 5 см азотной кислоты. Окислы азота удаляют нагреванием. Раствор охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 65 см азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 5 см азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; хранят не более 5 ч.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм свежеприготовленный.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску меди (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 5-10 см азотной кислоты и 20-40 см соляной кислоты под часовым стеклом.