ГОСТ 27067-86
(СТ СЭВ 222-85)
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
АММОНИЙ РОДАНИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Ammonium thiocyanate. Specifications
ОКП 26 2116 0500 06
Срок действия с 01.07.87
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, Н.П.Никонова, Л.С.Сиушева
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. министра С.В.Голубков
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 29 октября 1986 г. N 3318
Настоящий стандарт распространяется на роданистый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде и расплывающиеся во влажном воздухе.
Формула NHSCN.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 76, 12.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.
Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 222-85.
В стандарт дополнительно включены требования по содержанию роданистого аммония для продукта квалификации "чистый" (см. приложение о соответствии требований стандарта требованиям стандарта СЭВ).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Роданистый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям роданистый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый | Чистый для анализа | Чистый | |
Первая | Первая | Высшая | |
1. Массовая доля роданистого аммония (NH | 99 | 98 | 98 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,02 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,01 | 0,02 | 0,05 |
4. Массовая доля веществ, окисляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,01 |
5. Массовая доля сульфатов (SO | 0,0025 | 0,005 | 0,02 |
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,02 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0001 | 0,0001 (0,0003)* | 0,0005 (0,0008)* |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,001 |
_______________
* Норма, указанная в скобках, допускается до 01.01.95.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Предельно допустимая концентрация пыли роданистого аммония в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м. Продукт относится к веществам четвертого класса опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76.
2.2. Аммоний роданистый горюч. Температура разложения 170 °С. Температура самовоспламенения (240±5) °С. Пылевоздушные смеси взрывобезопасны.
2.3. Аммоний роданистый бурно реагирует с окисляющими веществами, а также сильными кислотами, выделяя раздражающие и удушливые газы.
2.4. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025-86.
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.
4.3. Определение массовой доли роданистого аммония
4.3.1. Аргентометрический метод
4.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аммоний роданистый, раствор концентрации (NH
SCN)=0,1 моль/дм
(0,1 н.).
Квасцы железоаммонийные (аммоний-железо (III) сернокислый) по ГОСТ 4205-77, насыщенный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 25%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO
)=0,1 моль/дм
(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Пипетка 6-2-10 (5) по ГОСТ 20292-74.
Стаканчик СВ-14/18 по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.
4.3.1.2. Проведение анализа
0,3000 г препарата растворяют в 25 см воды, прибавляют при перемешивании 50 см
раствора азотнокислого серебра, 10 см
раствора азотной кислоты, 1 см
раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до появления красной окраски.
4.3.1.3. Обработка результатов
Массовую долю роданистого аммония () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно
(AgNO
)=0,1 моль/дм
(0,1 н.);
- объем раствора роданистого аммония концентрации точно
(NH
SCN)=0,1 моль/дм
(0,1 н.), израсходованный на титрование, см
;
- масса навески анализируемого препарата, г;
- количество роданистого аммония, соответствующее 1,00 см раствора азотнокислого серебра концентрации точно
(AgNO
)=0,1 моль/дм
(0,1 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%. Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±0,5% при доверительной вероятнос
ти 0,95.
4.3.2. Меркуриметрический метод
4.3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Квасцы железоаммонийные (аммоний-железо (III) сернокислый) по ГОСТ 4205-77, насыщенный раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 25%-ный раствор.
Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации точно [1/2Hg(NO
)
·H
O]=0,1 моль/дм
(0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1 (2)-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Пипетка 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.
