Р 50.1.061-2007

Группа Т59

     

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

Статистические методы

     
ПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО ПО ИСПОЛЬЗОВАНИЮ ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 ПРИ ПЛАНИРОВАНИИ, ВЫПОЛНЕНИИ И СТАТИСТИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ МЕЖЛАБОРАТОРНОЙ ПОВТОРЯЕМОСТИ  И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ

     
Statistical methods. Practical guidance for the use of GOST R ISO 5725-2-2002 in designing, implementing and statistically analyzing interlaboratory repeatability and reproducibility results

ОКС 03.120.30

Дата введения 2007-11-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о рекомендациях

1 ПОДГОТОВЛЕНЫ Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (ОАО НИЦ КД) и Техническим комитетом по стандартизации ТК 125 "Статистические методы в управлении качеством продукции" на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕНЫ Управлением развития, информационного обеспечения и аккредитации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 июня 2007 г. N 120-ст

4 Настоящие рекомендации являются идентичными по отношению к документу ИСО/ТО 22971:2005* "Точность, правильность и прецизионность методов и результатов измерений. Практическое руководство по использованию ИСО 5725-2:1994 при планировании, выполнении и статистическом анализе межлабораторной повторяемости и воспроизводимости результатов" (ISO/TR 22971:2005 "Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Practical guidance for the use of ISO 5725-2:1994 in designing, implementing and statistically analysing interlaboratory repeatability and reproducibility results").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящих рекомендаций изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении А

5 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2009 г.

Информация об изменениях к настоящим рекомендациям и текст изменений и поправок публикуются в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа в сети Интернет

Введение

Серия стандартов ИСО 5725 состоит из шести частей, общая структура которых показана на рисунке 1.

ИСО 5725-2 [2] был разработан как руководство для технических комитетов и других организаций, ответственных за проведение межлабораторных исследований для оценки изменчивости, соответствующей стандартным методам измерений. Такие меры изменчивости, как повторяемость и воспроизводимость, приняты во многих дисциплинах как характеристики данных, с которыми сталкиваются при измерениях.

Повторяемость характеризует изменчивость измерений, выполняемых на идентичных образцах или материалах в идентичных условиях. Очевидно, что из-за неизвестных или не поддающихся контролю факторов, которые влияют на процесс измерений, повторные измерения обычно не совпадают с первоначальными. Степень этой изменчивости может быть выражена стандартным отклонением, названным внутрилабораторным стандартным отклонением повторяемости результатов.

Воспроизводимость характеризует изменчивость измерений, сделанных на идентичных образцах или материалах в отличающихся условиях различными лабораториями одним и тем же стандартным методом измерений. Воспроизводимость включает в себя воздействия, вызванные различиями инструментов, реактивов, операторов, лабораторий и экологических условий. Изменчивость результатов в этих условиях может быть описана стандартным отклонением, названным стандартным отклонением воспроизводимости.

Настоящее руководство включает в себя четыре основных раздела.

Раздел 2 включает в себя описание организации межлабораторной программы, относится к организации межлабораторных испытаний и касается роли ответственного исполнителя, лабораторного персонала и статистика при подготовке и управлении испытаниями, выбора материалов и уровней исследования для испытаний и выбора лабораторий. Руководство также описывает, какое количество повторных измерений (выполняемых на каждом образце) необходимо статистически обработать, и способ регистрации результатов.

Раздел 3 описывает экспертизу с помощью графических и вычислительных процедур. Даются рекомендации по выделению аномальных данных, то есть данных, противоречащих другим данным, и для независимых тестов для идентификации наличия и отсутствия аномальных данных.

Раздел 4 включает в себя методы оценки повторяемости и стандартного отклонения повторяемости, описывает интерпретацию повторяемости и стандартного отклонения повторяемости. Раздел также включает в себя сравнение относительных вкладов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости в полную изменчивость метода испытаний.

Раздел 5 включает в себя примеры обработки, использующие программное обеспечение по статистическим методам, и обработанные примеры, в которых рассмотрены различные методы.

Рекомендуется изучать настоящее руководство вместе с ИСО 5725-2 [2], но не использовать его вместо ИСО 5725-2.

Рисунок 1 - Структура серии стандартов ИСО 5725

     1 Область применения

Настоящие рекомендации являются руководством по использованию ИСО 5725-2 (см. [2]) и содержат упрощенные последовательные процедуры для планирования, выполнения и статистического анализа межлабораторных исследований для оценки изменчивости стандартного метода измерений и определения повторяемости и воспроизводимости данных, полученных при межлабораторных испытаниях.

     2 Организация межлабораторной программы

2.1 Требования к прецизионности эксперимента

Эксперимент проводят чтобы:

a) обеспечить полный набор результатов для:

- определения количества лабораторий , необходимых для демонстрации того, что их процедура испытаний хорошо контролируется, и для определения количественной оценки наблюдаемых рассеяний, характеризуемых воспроизводимостью;

Примечание - Символ , используемый в настоящих рекомендациях, имеет тот же смысл, что и символ , используемый в ИСО 5725-2 (см. [2]). Замена символа была сделана, чтобы четко отличать этот символ от символа , используемого для обозначения вероятности.

- определения количества образцов или продукции , необходимых для представления различных уровней результатов или параметра. Минимальное значение - два, но для демонстрации того, что процедура испытаний способна правильно различать уровни, более подходящими являются значения от пяти до десяти;

- определения количества базовых элементов , демонстрирующих, что процедура испытаний хорошо контролируется в пределах единственной лаборатории. Когда количество лабораторий и уровней является достаточным, требуется по крайней мере два определения;     

b) статистически анализировать (см. разделы 2 и 3) таблицу результатов, зафиксированных лабораториями, анализирующими образцов, испытанных  раз в условиях повторяемости.

Таблица результатов, предоставляемых ответственному исполнителю, показана в таблице 1 (см. ИСО 5725-2 [2], 7.2.8).

2.2 Обязанности персонала, вовлеченного в эксперимент на прецизионность

2.2.1 Общие положения

Межлабораторная программа является очень дорогой как в отношении ее координации, так и в отношении участия в этой программе. Следовательно, выполнение испытаний должно быть хорошо скоординировано и спланировано. В любой межлабораторной программе необходимо рассмотреть три типа деятельности, показанных на рисунке 2.

Рисунок 2 - Обязанности и функции исполнителей

2.2.2 Ответственный исполнитель

Главные задачи ответственного исполнителя:

- организация межлабораторной программы с участием статистика при разработке плана эксперимента;

- координация выполнения программы;

- формирование заключений.

Обязанности ответственного исполнителя могут выполнять несколько человек. Однако только один человек должен нести ответственность за программу в целом. Ответственный исполнитель должен быть знаком со стандартным методом, но не должен участвовать в процессе измерений.

2.2.3 Лаборатория

Лабораторный персонал должен быть хорошо знаком с исследуемым методом измерений.

Лаборатория должна выполнять анализ, придерживаясь процедуры испытаний, полученной от ответственного исполнителя. Любые комментарии лаборатории по использованию исследуемого метода необходимо сообщать ответственному исполнителю. Однако процедуры, выполненные лабораторией, должны быть обеспечены ответственным исполнителем.

Лаборатория должна выполнять любые требования, предписанные ответственным исполнителем, включая:

- хранение образцов;

- время и порядок выполнения анализа.

Лаборатория должна обеспечивать ответственного исполнителя результатами анализа в соответствии с установленным им способом.

2.2.4 Статистик

Статистик должен получать от ответственного исполнителя необработанные данные, полученные с использованием заявленного метода и представленные в соответствии с таблицей 1.

Статистик должен исследовать данные и применять любой статистический критерий, предпочтительно критерий, описанный в ИСО 5725-2 [2], для идентификации потенциальных выбросов. Статистические выбросы должны быть представлены ответственному исполнителю. Ответственный исполнитель должен предпринимать необходимые исследования и принимать решение о сохранении, отклонении или изменении каких-либо данных.

Статистик должен выполнять статистический анализ, подготавливать графики и рассчитывать оценки среднего и дисперсий (ИСО 5725-2 [2], 7.1.2). Статистик должен суммировать все результаты статистического анализа в отчете, который направляют ответственному исполнителю.

     3 Критическая экспертиза данных

3.1 Описание данных

3.1.1 Необработанные данные

Данные представляют в соответствии с таблицей 1. Таблицы 2 и 3 получают из таблицы 1. Некоторые статистические пакеты программ обеспечивают другое представление той же самой информации.

Таблица 1 - Сопоставление всех необработанных данных