ПНД Ф 14.1:2.3-95
(ФР.1.31.2007.03765)
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТ-ИОНОВ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С РЕАКТИВОМ ГРИССА
УТВЕРЖДЕНА Заместителем министра В.Ф.Костиным 20 марта 1995 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.
Главный метролог Минприроды РФ С.В.Маркин
Начальник ГУАК Г.М.Цветков
Разработчик:
ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" Ростехнадзора (ФГУ "ФЦАО") (ранее ГУАК Минприроды РФ)
В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.01.03.010/2004 в МВИ внесены изменения. (Протокол N 1 заседания НТС ФГУ "ФЦАМ" МПР России от 03.03.2004.)
Методика предназначена для измерений массовой концентрации нитрит-ионов в диапазоне 0,02-0,60 мг/дм в пробах природных и сточных вод фотометрическим методом с применением реактива Грисса.
Если массовая концентрация нитрит-ионов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация нитрит-ионов соответствовала регламентируемому диапазону.
Определению мешают мутность и взвешенные вещества. Трехвалентное железо, двухвалентная ртуть, серебро, висмут, трехвалентная сурьма, свинец, трехвалентное золото, хлорплатинаты и метаванадаты мешают определению, так как выпадают в осадок. В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители. Определению мешает также окраска воды и трихлорамин, двухвалентная медь занижает результаты вследствие вызываемого ею каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. Устранение мешающих влияний выполняется в соответствии с п.7.4.
Определение основано на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с -нафтиламином. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов. Протекание реакции в значительной степени зависит от рН среды. Молярный коэффициент поглощения 3,3·10.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики
Диапазон измерений, | Показатель точности | Показатель повторяемости | Показатель воспроизводимости |
от 0,02 до 0,05 вкл. | 25 | 7 | 10 |
св. 0,05 до 0,09 вкл. | 14 | 5 | 6 |
св. 0,09 до 0,20 вкл. | 8 | 2 | 3 |
св. 0,2 до 0,60 вкл. | 6 | 1,8 | 2,5 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
3.1. Средства измерений
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при 520 нм.
Кюветы с длиной поглощающего слоя 10 или 20 мм*
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 12 заседания НТК ГУАК Госкомэкологии России от 07.10.98 г. и протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.
Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности ГОСТ 24104*.
Колбы мерные, наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, 3-2-1, 3-2-5, 3-2-10 ГОСТ 29227*.
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 12 заседания НТК ГУАК Госкомэкологии России от 07.10.98 г. и протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.
рН-метры или иономер любого типа.
ГСО с аттестованным содержанием нитрит-иона*.
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 12 заседания НТК ГУАК Госкомэкологии России от 07.10.98 г. и протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.
3.2. Вспомогательные устройства и материалы
Сушильный шкаф электрический ОСТ 16.6.801.397.
Колбы КН-2-100-18 ТХС ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные беззольные ТУ 6-09-1678.
3.3. Реактивы
Натрий азотистокислый ГОСТ 4197.
Сульфаниловая кислота ГОСТ 5821.
-нафтиламин (1-нафтиламин).
-нафтиламин гидрохлорид ТУ 6-09-07-661.
Активированный уголь.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий калий сернокислый) ГОСТ 4329.
Кислота уксусная ледяная ГОСТ 6175.
Реактив Грисса ТУ 6-09-3569.
Серная кислота ГОСТ 4204.
Бром ГОСТ 4109.
Ацетат натрия ГОСТ 199.
Соляная кислота ГОСТ 3118.
Калий гидрокиси (едкое кали) ГОСТ 24363*
__________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 12 заседания НТК ФГУ ГУАК Госкомэкологии России от 07.10.98 г. и протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.
или гидрокиси натрия (едкий натр) ГОСТ 4328.
Порошок цинковый ГОСТ 12601.
Марганец сернокислый, 5-водный ТУ 6-09-4007.
Калий марганцевокислый ГОСТ 20490.
Аммоний щавелевокислый 1-водный ГОСТ 5712.
Алюминий окись ТУ 6-09-426.
Аммиак водный ГОСТ 3760.
Вода дистиллированная ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами ГОСТ 12.1.007.
4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического и спектрофотометрического анализов, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами.
Измерения проводятся в следующих условиях:
температура окружающего воздуха (20±5) °С;
относительная влажность не более 80% при 25 °C;
атмосферное давление (84-106) кПа (630-800 мм рт.ст.);
частота переменного тока (50±1) Гц;
напряжение в сети (220±22) В.
7.1. Подготовка посуды для отбора проб
Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водой, обрабатывают хромовой смесью, промывают водопроводной водой, затем 3-4 раза дистиллированной водой.