ГОСТ 11739.2-90

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения бора

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of boron

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. Взамен ГОСТ 11739.2-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения бора с 1,1'-диантримидом (при массовой доле бора от 0,001 до 0,5% и от 0,0001 до 0,001%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании голубого комплекса бора с 1,1'-диантримидом в концентрированной серной кислоте при температуре (100±2) °С и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 630 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Аппарат кварцевый для перегонки воды.

Пробирки кварцевые с притертыми пробками.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм. Раствор готовят и сохраняют в полиэтиленовой посуде.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см, свободная от следов азотной кислоты (проба кислоты в присутствии дифениламина не окрашивается в синий цвет) и раствор 0,5 моль/дм.

Дифениламин по ГОСТ 5825.

1,1'-диантримид по ТУ 6-09-1508, раствор: 0,10 г 1,1'-диантримида растворяют в 200 см серной кислоты в сухой склянке с притертой пробкой. Склянку предварительно сушат в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С с последующим охлаждением.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 0,5715 г борной кислоты (х.ч. или ос.ч.) растворяют при нагревании в 500 см раствора серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г бора.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г бора.

Растворы хранят в полиэтиленовой пос

уде.

2.3. Подготовка к анализу

Перед проведением анализа приблизительно 1 г стружки пробы промывают два раза этиловым спиртом порциями по 25 см и высушивают в сушильном шкафу при температуре (105+5) °С в течение 15-20 мин.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в кварцевую коническую колбу вместимостью 250 см или стакан из фторопласта вместимостью 200 см, приливают раствор гидроксида натрия согласно табл.1, 10 см тридистиллята и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 1

После полного растворения пробы в колбу добавляют еще 10 см тридистиллята и осторожно нейтрализуют раствор серной кислотой согласно табл.1, добавляя ее маленькими порциями из пипетки по стенкам колбы.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают тридистиллятом до метки и перемешивают.

2.4.2. В сухую кварцевую пробирку с притертой пробкой вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.1, приливают пипеткой 26-28 см серной кислоты до объема 30 см и 10 см раствора 1,1'-диантримида. Закрывают пробирку пробкой и, перемешав раствор, помещают ее в кипящую водяную баню, где нагревают в течение 1 ч.

2.4.3. Оптическую плотность раствора пробы измеряют после охлаждения до комнатной температуры при длине волны 630 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм при массовой доле бора от 0,001 до 0,01% и 20 мм при массовой доле бора свыше 0,01%.

Раствором сравнения служит раствор серной кислоты.

2.4.4. Растворы контрольных опытов готовят по пп.2.4.1, 2.4.2 со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плотность растворов контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.

Массовую долю бора вычисляют по градуировочному графику.

2.4.5. Построение градуировочных графиков

2.4.5.1. При массовой доле бора от 0,001 до 0,01% в восемь кварцевых конических колб вместимостью по 250 см помещают навески алюминия массой 0,5 г, растворяют по п.2.4.1 и в шесть колб отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г бора.

2.4.5.2. При массовой доле бора от 0,01 до 0,1% в восемь кварцевых колб помещают навески алюминия массой 0,25 г, растворяют по п.2.4.1 и в шесть колб отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора А, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г бора.

2.4.5.3. При массовой доле бора от 0,1 до 0,5% в семь кварцевых конических колб помещают навески алюминия массой 0,1 г, растворяют по п.2.4.1 и в пять колб отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора А, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г бора.

Затем растворы переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см, доливают тридистиллятом до метки, перемешивают и продолжают по пп.2.4.2 и 2.4.3.